Гост р 51766 01

ГОСТ Р 51766-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Raw material and food-stuffs.
Atomic absorption method for determination of arsenic

Дата введения 2002-07-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственной фирмой ООО "КОРТЭК", Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора и Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (АтлантНИРО)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2001 г. N 249-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.

Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов – окислителей одним из трех способов (сухое озоление, автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе – минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонки летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету – атомизатор и измерении доли мышьяка атомно-абсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм.

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр типа "КВАНТ" [1] с рабочей областью спектра, включающей длину волны 193.7 нм, укомплектованный атомизатором, состоящим из кварцевой кюветы и устройства ее разогрева, источником резонансного излучения мышьяка, корректором неселективного фонового поглощения.

Гидридный генератор, совместимый со спектрометром типа ГРГ (генератор ртутно-гидридный) [1] или аналогичный, основанный на проведении реакции гидрирования и атомизации гидридов в разогретой кварцевой кювете.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Государственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см (ГСО 3397) или 1,0 мг/см (ГСО 7237) [2] с относительной погрешностью аттестованного значения массовой концентрации не более 2%.

Компрессор воздушный, соответствующий требованиям руководства по эксплуатации для спектрометра, или сжатый воздух в баллонах.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-1-2-1, 1(2)-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.

Стакан Н-1-25, Н-1-50, Н-1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-20, 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные одноканальные [3] объемом дозирования 5,0 см и 10,0 см и погрешностью дозирования не более 2%.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Ацетилен растворенный и газообразный технический в баллонах по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная ос.ч., концентрированная по ГОСТ 11125, раствор в дистиллированной воде (1:1) по объему и раствор в дистиллированной воде молярной концентрации (HNО )=2 моль/дм .

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, х.ч., раствор массовой долей 2% в дистиллированной воде.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой долей 20% в дистиллированной воде.

Натрия боргидрид х.ч. [4].

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Пропан-бутан, смесь в баллонах по ГОСТ 20448.

Фильтр обеззоленный (синяя лента) [5].

Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Подготовка к проведению измерения

4.1 Отбор проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта.

4.2 Подготовка лабораторной посуды

4.2.1 Лабораторную посуду после мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду обрабатывают водным раствором горячей азотной кислоты (1:1) по объему, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

4.2.2 Посуду, используемую для хранения растворов мышьяка с заданной концентрацией, необходимо перед использованием заполнить раствором, подлежащим хранению, выдержать 2-3 сут, слить раствор и ополоснуть дистиллированной водой.

4.3 Минерализация пробы

Минерализацию пищевых продуктов и продовольственного сырья (за исключением продуктов с содержанием жиров более 60%) проводят по ГОСТ 26929 способом сухой минерализации или в автоклавах азотной кислотой без добавления перекиси водорода. Методика автоклавной пробоподготовки изложена в [5].

Минерализацию жировых продуктов и сыров проводят способом кислотной экстракции водным раствором азотной кислоты по ГОСТ 26929.

Для проведения минерализации из объединенной лабораторной пробы для испытаний отбирают две параллельные навески испытуемого продукта в количестве, указанном в таблице 1.

Масса навески для минерализации, г

Сухая минерализация
или кислотная экстракция

Минерализация
в автоклавах

Фрукты, овощи, картофель

Продукты переработки фруктов, овощей, картофеля

Мясо и мясо птицы

Печень, почки и др. субпродукты

Консервы мясные и мясорастительные

Растительные масла и продукты их переработки, животные жиры

Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные, водоросли и продукты их переработки

Зерно и продукты его переработки

Хлеб и хлебобулочные изделия

Молоко и молочные продукты:

Вино и виноматериалы

Коньяк и коньячный спирт

Одновременно готовят два контрольных раствора – минерализата без навесок продуктов, проводя одни и те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реактивов и с использованием одинаковой посуды.

4.4 Приготовление испытуемого раствора

4.4.1 Золу, полученную по способу сухого озоления, растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм . Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см , смывая остатки минерализата на фильтр 20 см горячего водного раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм , охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 1 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм и перемешиваю

4.4.2 Раствор, полученный по способу кислотной экстракции, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , смывают остатки раствора порциями дистиллированной воды, добавляют 5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 1 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

4.4.3 Минерализат, полученный в автоклаве, количественно переносят в термостойкий химический стакан вместимостью 50 см , ополаскивают автоклав 2 см дистиллированной воды, осторожно, не допуская бурного кипения, упаривают с открытой крышкой на электроплитке до объема 1-2 см . Полученный раствор должен быть бесцветным или слегка желтоватым. В стакан добавляют 10 см дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , ополаскивают стенки стакана порциями раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм , добавляют 2,5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 0,5 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм и перемешива

4.4.4 Одновременно с испытуемыми растворами проводят подготовку контрольных растворов, выполняя все стадии подготовки в той же последовательности.

4.5 Приготовление раствора боргидрида натрия

Раствор боргидрида натрия, применяемый для проведения реакции гидрирования мышьяка, готовят согласно эксплуатационно-технической документации на используемый тип генератора гидридов. Раствор стабилизируют гидроокисью натрия, массовая доля которого в растворе составляет 1%. После приготовления раствор боргидрида натрия сразу переливают в полиэтиленовую или фторопластовую посуду, выдерживают 1 ч под часовым стеклом, при наличии осадка или взвешенных частиц – фильтруют. Раствор готовят в день использования.

4.6 Приготовление стандартных растворов

4.6.1 Приготовление фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 400 см дистиллированной воды, добавляют 10 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2% и 128 см азотной кислоты ос.ч. концентрированной, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Фоновый раствор используют для разбавления стандартных и испытуемых растворов, а также в качестве нулевого стандарта.

4.6.2 Приготовление основного стандартного раствора мышьяка массовой концентрации 5 мкг/см

Вскрывают ампулу стандартного образца состава раствора ионов мышьяка (0,1 мг/см ), выливают в сухой стакан, мерной пипеткой отбирают 5 см , помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора в колбе до метки фоновым раствором и перемешивают. Выдерживают 6 ч.

Раствор хранят не более 3 мес.

4.6.3 Приготовление стандартных рабочих растворов мышьяка

Стандартный рабочий раствор I (массовая концентрация мышьяка 0,5 мкг/см ) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 10 раз фоновым раствором.

Стандартный рабочий раствор II (массовая концентрация мышьяка 0,1 мгк/см ) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 50 раз фоновым раствором.

Растворы хранят не более 10 дней.

4.6.4 Приготовление градуировочных растворов

Концентрация мышьяка в градуировочных растворах должна находиться в пределах диапазона рабочих концентраций: от 0,001 до 0,020 мкг/см .

Готовят пять градуировочных растворов массовой концентрации мышьяка: 0,001, 0,002, 0,005, 0,010 и 0,020 мкг/см .

Градуировочные растворы с разной концентрацией мышьяка готовят путем разбавления стандартных рабочих растворов I и II фоновым раствором.

Растворы готовят в день использования.

5 Проведение измерений

5.2 Построение градуировочного графика

5.2.1 Проводят измерение аналитического сигнала (оптической плотности) для градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0,020 мкг/см не менее четырех раз. Первые 2-4 измерения служат для стабилизации работы генератора гидридов. Расхождение между результатами двух последних измерений не должно превышать 14% от их среднеарифметического значения, , определенного по формуле

где и – результаты последних измерений.

Измерение градуировочных растворов мышьяка массовой концентрации 0,010; 0,005; 0,002; 0,001 мкг/см проводят по два раза в порядке понижения концентрации, измерение нулевого градуировочного раствора проводят четыре раза. Находят среднеарифметические значения полученных результатов.

5.2.3 Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с помощью программного обеспечения спектрометра. График строят в координатах "интегральное значение абсорбции" – "массовая концентрация мышьяка" с использованием для аппроксимации данных параболической функции.

5.2.4 Построение градуировочного графика выполняют не реже одного раза в месяц, а также после замены используемых реактивов, кварцевой кюветы или спектральной лампы на мышьяк.

5.3 Определение предела обнаружения

где – результат -го измерения;

– среднее значение из измерений;

– число параллельных измерений.

5.3.2 За предел обнаружения принимается утроенное стандартное отклонение – 3 , значение которого не должно превышать заданного значения, равного 0,0003 мкг/см .

5.4 Контроль стабильности градуировочного графика и его уточнение

5.4.2 Контроль и уточнение наклона градуировочного графика

Выбирают в меню программного обеспечения процедуру уточнения градуировочного графика и проводят два измерения градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0,010 мкг/см . Если контрольная процедура выполняется в начале работы, то проводят еще 3-4 дополнительных измерения и оставляют два последних результата. По полученным данным вычисляют поправочный коэффициент , равный отношению массовой концентрации мышьяка в градуировочном растворе , к массовой концентрации, рассчитанной по градуировочному графику :

Значение должно находиться в пределах 0,9-1,1.

5.4.4 Результаты контроля

При отрицательных результатах контроля стабильности градуировочного графика проводят его повторное построение.

5.5 Проведение измерений испытуемых и контрольных растворов

6 Обработка результатов измерений

где – массовая концентрация мышьяка в испытуемом растворе, мкг/см ;

– массовая концентрация мышьяка в контрольном растворе, мкг/см ;

– исходный объем испытуемого раствора, см ;

– навеска пробы, г;

– коэффициент разбавления испытуемого раствора.

Если разность оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, равной 0,001 мкг/см , то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух параллельных испытуемых растворов, и , если расхождение между ними не превышает норматива оперативного контроля сходимости

Регламентируемая ГОСТ Р 54766 2011 технология полиграфии включает в себя современную цифровую и традиционную офсетную печать. Соответственно, документация разделена на две части. Первая касается подготовки файлов, растров, проб и тиражных принтов. Вторая посвящена литографии.

В стоимость включено:

ПЕРСОНАЛЬНЫЙ ЭКСПЕРТ
СЕРТИФИКАТ СООТВЕТСТВИЯ
СЕРТИФИКАТЫ НА СОТРУДНИКОВ ОРГАНИЗАЦИИ
Разрешение на применение знака соответствия
ДАЛЬНЕЙШЕЕ ЮРИДИЧЕСКОЕ СОПРОВОЖДЕНИЕ

Орган по сертификации "НОПСС" зарегистрирован в едином реестре Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Росстандарт за номером РОСС RU.З1988.04ЖСН2

Ссылка на реестр РОССТАНДАРТА gost.ru.

Порядок проведения СЕРТИФИКАЦИИ за 1 день в Гулькевичах:

Консультация и получение
необходимой документации. Определение оценки на основании полученной информации.
Заключение договора и оплата.
Внесение в реестр и отправка электронной
копии происходит в день оплаты.
Доставка документации курьером.

ПОЛУЧИТЬ СЕРТИФИКАТ

Стандартизация проведена путем адаптации интернационального стандарта ISO 12647-2:2004 к российским условиям. Отдельные разделы не были переведены на русский язык с английского, поскольку неприменимы в типографской практике РФ. В будущем возможно расширение нынешнего стандарта до международного уровня.

Основные параметры

ГОСТ 54766 2011 (последняя редакция) определяет:

• характеристики растрирования;
• усиление тональности;
• расцветки плашек, подложки.

Главная цель стандартизации – обеспечить зрительное сходство отпечатанной продукции, выпускаемой в различных типографиях. При этом необходимо учитывать влияние искажающих факторов: прозрачности, глянца, рассеивания света. Искажения происходят одновременно в материале и краске. Специалисты предприятия должны внести соответствующие поправки, в чем вправе убедиться заказчик. Важный нюанс – практически невозможно добиться соответствия между оттиском на белой плотной бумаге и тонкой полупрозрачной. Исполнителю заказа следует заранее договориться с клиентом, утвердить пробные образцы перед распечаткой основной массы изданий.

К ГОСТ 54766 2011 прилагаются таблицы.

Офсетная печать

Вторая часть стандарта касается 4-красочной растровой литографии. Допускаются следующие способы изготовления литографической продукции:

• рулонная распечатка с термической фиксацией красителя;
• печатание отдельных листов или бесконечных свитков;
• пробные оттиски при подготовке к глубокой печати.

На входе используются цветоделенные фотоформы. Стандарт оговаривает применение копировальных пластин в качестве позитива и негатива. Растры бывают линейными или непериодическими. Конструкция печатающих машин различается, в том числе применяют узкорулонные для формуляров (востребованы при персональных рассылках).

Цифровые файлы, на основании которых производится распечатка, должны соответствовать 4-компонентному (CMYK) или 3-компонентному (CMY) формату. Выходной ICC-профиль при использовании CMYK подключают при отсутствии его названия в списке.Использование других форматов требует явного задания входного и выходного цветопрофиля для точной колориметрии.

ГОСТ Р 54766 2011 регламентирует следующие показатели:

• глянец печатаемого материала;
• расцветки набора красок;
• диапазоны значений;
• разрешенные отклонения;
• усиление тона.

Задаются параметры растра: качество (количество градаций), частота, угол поворота, форма точки, допустимое отклонение, суммарное значение. Сведения приводятся отдельно для мелованной бумаги различных видов, офсетной, желтой и тонкой газетной. Спецификации выполнены в виде текстовых пояснений, таблиц и графиков.

За оформлением сертификата ГОСТ Р 54766 2011 – обращайтесь к специалистам компании «НОПСС», мы работаем в Гулькевичах и по всему Гулькевичскому району Краснодарского края и с удовольствием ответим на все ваши вопросы! В нашем штате – только высококвалифицированные специалисты с огромным практическим опытом. Работайте с профессионалами!

Внедрение в РФ стандарта ГОСТ Р 51705.1-2001 системы качества. Управление качеством пищевых продуктов на основе принципов ХАССП позволило российским производителям выйти на международный рынок в качестве равноправного партнера.

Что это такое

В странах Евразийского экономического союза структуры, задействованные в сфере пищевой продукции, обязаны придерживаться принципов HACCP. Общие требования представлены в директиве Совета Европейского сообщества. Обязанность по их внедрению закреплена Техническим регламентом 021/2001. В ЕАЭС несоблюдение требований приводит к существенным административным взысканиям.

В России на основе принципов ХАССП в 2001 году разработан государственный стандарт: ГОСТ Р 51705.1-2001 системы качества. Для подтверждения соответствия ему компании могут получить сертификат. Он не является обязательным на территории РФ, но рекомендуется для следующих групп:

Производители пищевой продукции.
Предприятия сферы общественного питания.
Компании, занимающиеся транспортировкой и/или хранением пищевой продукции.
Агропромышленные предприятия, выращивающие сельскохозяйственные культуры.
Крупные продавцы продуктов питания. Это могут быть оптовые поставщики и просто супермаркеты.
Прочие фирмы, желающие расширить производственную деятельность.

Стоимость, сроки и порядок оформления

Если компания решит оформить сертификат ГОСТ Р 51705.1-2001 ей потребуется получить консультацию специалистов Единого Центра Сертификации по внедрению системы ХАССП. Далее процедура осуществляется в несколько этапов:

Обращение с заявкой и заключение договора на оказание услуги.
Сотрудники Центра изучают техническую документацию на продукцию, условия ее производства, хранения.
Специалисты составляют перечень индивидуальных мероприятий для конкретной организации по внедрению системы, обучают персонал.
Разработанная схема реализуется в рамках предприятия заказчика.
Специалисты проводят аудит для выявления изменений технологического процесса в соответствии с выданными ранее рекомендациями.
При наличии ошибок недостатки устраняются, корректируются.
Осуществляется повторный аудит.
После выявления положительных изменений предприятие сертифицируется.

Если руководство компании заранее ознакомится с требованиями и внедрит их на предприятии, предварительная процедура не займет много времени. В таком случае достаточно одной проверки. Непосредственно срок оформления сертификата ГОСТ Р 51705.1-2001 занимает один, максимум два дня.

Стоимость рассчитывается, исходя из множества составляющих:

Место расположения заказчика и непосредственно производства.
Сфера деятельности.
Количество задействованных на предприятии работников.
Цель оформления.
Количество обособленных подразделений.

Минимальная стоимость установлена на уровне 12 500 руб.

Что необходимо для получения

От заказчика для оформления сертификата ГОСТ Р 51705.1 потребуются следующие документы:

Заявка от имени руководства.
Данные о количестве сотрудников, задействованных в производственной сфере.
Учредительная документация.
Все действующие на данный срок разрешения, лицензии, сертификаты.

В зависимости от направления и объема производства перечень запрашиваемых документов может увеличиваться.

Что дает оформление

Сертификат ГОСТ Р 51705.1 не обязателен к получению. Но его оформление предоставляет организациям, связанным с продуктовой индустрией ряд преимуществ:

Заключение выгодных договоров с зарубежными партнерами на поставку пищевых продуктов. Потенциальные поставщики расценивают наличие документа в качестве подтверждения стабильности и высокого статуса компании.
Собственная система контроля за производством, хранением, сбытом продукции. Ее наличие позволяет гарантировать высокое качество товара.
Получение права на участие в государственных тендерах.
Использование международных принципов и стандартов при изготовлении, хранении и транспортировке.
Наличие сертификата ГОСТ Р 51705.1 упрощает процедуру проверки со стороны надзорных органов, т.к. подтверждает высокий уровень безопасности пищевых продуктов на основе принципов ХАССП.
Расширение рынка сбыта. Продажа продуктов питания растет пропорционально повышению доверия среди покупателей и потенциальных партнеров.
Минимизация убытков за счет уменьшения количества некачественной продукции.
Контроль за всеми изменениями в сфере производства и сбыта.

Сертификат ГОСТ Р 51705.1, предоставляемый Единым Центром Сертификации дает право на размещение значка ХАССП на упаковке производимой и поставляемой продукции. Если у компании имеется официальный сайт в интернете, знак располагается на главной странице в качестве подтверждения качества компании и ее товара.

Обращение к специалистам Единого Центра Сертификации гарантирует услуги высококлассных профессионалов, давно работающих в этом сегменте. Они готовы консультировать и помогать клиентам на всех этапах сотрудничества.