No Image

Гост р 51766 01

СОДЕРЖАНИЕ
11 просмотров
21 января 2020

ГОСТ Р 51766-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Raw material and food-stuffs.
Atomic absorption method for determination of arsenic

Дата введения 2002-07-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственной фирмой ООО "КОРТЭК", Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора и Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (АтлантНИРО)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2001 г. N 249-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.

Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов – окислителей одним из трех способов (сухое озоление, автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе – минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонки летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету – атомизатор и измерении доли мышьяка атомно-абсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм.

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрометр типа "КВАНТ" [1] с рабочей областью спектра, включающей длину волны 193.7 нм, укомплектованный атомизатором, состоящим из кварцевой кюветы и устройства ее разогрева, источником резонансного излучения мышьяка, корректором неселективного фонового поглощения.

Гидридный генератор, совместимый со спектрометром типа ГРГ (генератор ртутно-гидридный) [1] или аналогичный, основанный на проведении реакции гидрирования и атомизации гидридов в разогретой кварцевой кювете.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Государственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см (ГСО 3397) или 1,0 мг/см (ГСО 7237) [2] с относительной погрешностью аттестованного значения массовой концентрации не более 2%.

Компрессор воздушный, соответствующий требованиям руководства по эксплуатации для спектрометра, или сжатый воздух в баллонах.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-1-2-1, 1(2)-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.

Стакан Н-1-25, Н-1-50, Н-1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-20, 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные одноканальные [3] объемом дозирования 5,0 см и 10,0 см и погрешностью дозирования не более 2%.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Ацетилен растворенный и газообразный технический в баллонах по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная ос.ч., концентрированная по ГОСТ 11125, раствор в дистиллированной воде (1:1) по объему и раствор в дистиллированной воде молярной концентрации (HNО )=2 моль/дм .

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, х.ч., раствор массовой долей 2% в дистиллированной воде.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой долей 20% в дистиллированной воде.

Натрия боргидрид х.ч. [4].

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Пропан-бутан, смесь в баллонах по ГОСТ 20448.

Фильтр обеззоленный (синяя лента) [5].

Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Подготовка к проведению измерения

4.1 Отбор проб

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта.

4.2 Подготовка лабораторной посуды

4.2.1 Лабораторную посуду после мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду обрабатывают водным раствором горячей азотной кислоты (1:1) по объему, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

4.2.2 Посуду, используемую для хранения растворов мышьяка с заданной концентрацией, необходимо перед использованием заполнить раствором, подлежащим хранению, выдержать 2-3 сут, слить раствор и ополоснуть дистиллированной водой.

4.3 Минерализация пробы

Минерализацию пищевых продуктов и продовольственного сырья (за исключением продуктов с содержанием жиров более 60%) проводят по ГОСТ 26929 способом сухой минерализации или в автоклавах азотной кислотой без добавления перекиси водорода. Методика автоклавной пробоподготовки изложена в [5].

Минерализацию жировых продуктов и сыров проводят способом кислотной экстракции водным раствором азотной кислоты по ГОСТ 26929.

Для проведения минерализации из объединенной лабораторной пробы для испытаний отбирают две параллельные навески испытуемого продукта в количестве, указанном в таблице 1.

Масса навески для минерализации, г

Сухая минерализация
или кислотная экстракция

Минерализация
в автоклавах

Фрукты, овощи, картофель

Продукты переработки фруктов, овощей, картофеля

Мясо и мясо птицы

Печень, почки и др. субпродукты

Консервы мясные и мясорастительные

Растительные масла и продукты их переработки, животные жиры

Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные, водоросли и продукты их переработки

Читайте также:  Двери на волгу 3110

Зерно и продукты его переработки

Хлеб и хлебобулочные изделия

Молоко и молочные продукты:

Вино и виноматериалы

Коньяк и коньячный спирт

Одновременно готовят два контрольных раствора – минерализата без навесок продуктов, проводя одни и те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реактивов и с использованием одинаковой посуды.

4.4 Приготовление испытуемого раствора

4.4.1 Золу, полученную по способу сухого озоления, растворяют при нагревании в 15 см азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм . Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см , смывая остатки минерализата на фильтр 20 см горячего водного раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм , охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 1 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм и перемешиваю

4.4.2 Раствор, полученный по способу кислотной экстракции, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , смывают остатки раствора порциями дистиллированной воды, добавляют 5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 1 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

4.4.3 Минерализат, полученный в автоклаве, количественно переносят в термостойкий химический стакан вместимостью 50 см , ополаскивают автоклав 2 см дистиллированной воды, осторожно, не допуская бурного кипения, упаривают с открытой крышкой на электроплитке до объема 1-2 см . Полученный раствор должен быть бесцветным или слегка желтоватым. В стакан добавляют 10 см дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и кипятят 10 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , ополаскивают стенки стакана порциями раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм , добавляют 2,5 см раствора карбамида массовой долей 20%, 0,5 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2%, доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм и перемешива

4.4.4 Одновременно с испытуемыми растворами проводят подготовку контрольных растворов, выполняя все стадии подготовки в той же последовательности.

4.5 Приготовление раствора боргидрида натрия

Раствор боргидрида натрия, применяемый для проведения реакции гидрирования мышьяка, готовят согласно эксплуатационно-технической документации на используемый тип генератора гидридов. Раствор стабилизируют гидроокисью натрия, массовая доля которого в растворе составляет 1%. После приготовления раствор боргидрида натрия сразу переливают в полиэтиленовую или фторопластовую посуду, выдерживают 1 ч под часовым стеклом, при наличии осадка или взвешенных частиц – фильтруют. Раствор готовят в день использования.

4.6 Приготовление стандартных растворов

4.6.1 Приготовление фонового раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 400 см дистиллированной воды, добавляют 10 см раствора лимонной кислоты массовой долей 2% и 128 см азотной кислоты ос.ч. концентрированной, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Фоновый раствор используют для разбавления стандартных и испытуемых растворов, а также в качестве нулевого стандарта.

4.6.2 Приготовление основного стандартного раствора мышьяка массовой концентрации 5 мкг/см

Вскрывают ампулу стандартного образца состава раствора ионов мышьяка (0,1 мг/см ), выливают в сухой стакан, мерной пипеткой отбирают 5 см , помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят объем раствора в колбе до метки фоновым раствором и перемешивают. Выдерживают 6 ч.

Раствор хранят не более 3 мес.

4.6.3 Приготовление стандартных рабочих растворов мышьяка

Стандартный рабочий раствор I (массовая концентрация мышьяка 0,5 мкг/см ) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 10 раз фоновым раствором.

Стандартный рабочий раствор II (массовая концентрация мышьяка 0,1 мгк/см ) готовят путем разбавления основного стандартного раствора мышьяка в 50 раз фоновым раствором.

Растворы хранят не более 10 дней.

4.6.4 Приготовление градуировочных растворов

Концентрация мышьяка в градуировочных растворах должна находиться в пределах диапазона рабочих концентраций: от 0,001 до 0,020 мкг/см .

Готовят пять градуировочных растворов массовой концентрации мышьяка: 0,001, 0,002, 0,005, 0,010 и 0,020 мкг/см .

Градуировочные растворы с разной концентрацией мышьяка готовят путем разбавления стандартных рабочих растворов I и II фоновым раствором.

Растворы готовят в день использования.

5 Проведение измерений

5.2 Построение градуировочного графика

5.2.1 Проводят измерение аналитического сигнала (оптической плотности) для градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0,020 мкг/см не менее четырех раз. Первые 2-4 измерения служат для стабилизации работы генератора гидридов. Расхождение между результатами двух последних измерений не должно превышать 14% от их среднеарифметического значения, , определенного по формуле

где и – результаты последних измерений.

Измерение градуировочных растворов мышьяка массовой концентрации 0,010; 0,005; 0,002; 0,001 мкг/см проводят по два раза в порядке понижения концентрации, измерение нулевого градуировочного раствора проводят четыре раза. Находят среднеарифметические значения полученных результатов.

Читайте также:  Разгрузка фар нексия n100

5.2.3 Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с помощью программного обеспечения спектрометра. График строят в координатах "интегральное значение абсорбции" – "массовая концентрация мышьяка" с использованием для аппроксимации данных параболической функции.

5.2.4 Построение градуировочного графика выполняют не реже одного раза в месяц, а также после замены используемых реактивов, кварцевой кюветы или спектральной лампы на мышьяк.

5.3 Определение предела обнаружения

где – результат -го измерения;

– среднее значение из измерений;

– число параллельных измерений.

5.3.2 За предел обнаружения принимается утроенное стандартное отклонение – 3 , значение которого не должно превышать заданного значения, равного 0,0003 мкг/см .

5.4 Контроль стабильности градуировочного графика и его уточнение

5.4.2 Контроль и уточнение наклона градуировочного графика

Выбирают в меню программного обеспечения процедуру уточнения градуировочного графика и проводят два измерения градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0,010 мкг/см . Если контрольная процедура выполняется в начале работы, то проводят еще 3-4 дополнительных измерения и оставляют два последних результата. По полученным данным вычисляют поправочный коэффициент , равный отношению массовой концентрации мышьяка в градуировочном растворе , к массовой концентрации, рассчитанной по градуировочному графику :

Значение должно находиться в пределах 0,9-1,1.

5.4.4 Результаты контроля

При отрицательных результатах контроля стабильности градуировочного графика проводят его повторное построение.

5.5 Проведение измерений испытуемых и контрольных растворов

6 Обработка результатов измерений

где – массовая концентрация мышьяка в испытуемом растворе, мкг/см ;

– массовая концентрация мышьяка в контрольном растворе, мкг/см ;

– исходный объем испытуемого раствора, см ;

– навеска пробы, г;

– коэффициент разбавления испытуемого раствора.

Если разность оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, равной 0,001 мкг/см , то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, полученных для двух параллельных испытуемых растворов, и , если расхождение между ними не превышает норматива оперативного контроля сходимости

Регламентируемая ГОСТ Р 54766 2011 технология полиграфии включает в себя современную цифровую и традиционную офсетную печать. Соответственно, документация разделена на две части. Первая касается подготовки файлов, растров, проб и тиражных принтов. Вторая посвящена литографии.

В стоимость включено:

  • ПЕРСОНАЛЬНЫЙ ЭКСПЕРТ
  • СЕРТИФИКАТ СООТВЕТСТВИЯ
  • СЕРТИФИКАТЫ НА СОТРУДНИКОВ ОРГАНИЗАЦИИ
  • Разрешение на применение знака соответствия
  • ДАЛЬНЕЙШЕЕ ЮРИДИЧЕСКОЕ СОПРОВОЖДЕНИЕ

Орган по сертификации "НОПСС" зарегистрирован в едином реестре Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Росстандарт за номером РОСС RU.З1988.04ЖСН2

Ссылка на реестр РОССТАНДАРТА gost.ru.

Порядок проведения СЕРТИФИКАЦИИ за 1 день в Гулькевичах:

  1. Консультация и получение
    необходимой документации. Определение оценки на основании полученной информации.
  2. Заключение договора и оплата.
  3. Внесение в реестр и отправка электронной
    копии происходит в день оплаты.
  4. Доставка документации курьером.

ПОЛУЧИТЬ СЕРТИФИКАТ

Стандартизация проведена путем адаптации интернационального стандарта ISO 12647-2:2004 к российским условиям. Отдельные разделы не были переведены на русский язык с английского, поскольку неприменимы в типографской практике РФ. В будущем возможно расширение нынешнего стандарта до международного уровня.

Основные параметры

ГОСТ 54766 2011 (последняя редакция) определяет:

• характеристики растрирования;
• усиление тональности;
• расцветки плашек, подложки.

Главная цель стандартизации – обеспечить зрительное сходство отпечатанной продукции, выпускаемой в различных типографиях. При этом необходимо учитывать влияние искажающих факторов: прозрачности, глянца, рассеивания света. Искажения происходят одновременно в материале и краске. Специалисты предприятия должны внести соответствующие поправки, в чем вправе убедиться заказчик. Важный нюанс – практически невозможно добиться соответствия между оттиском на белой плотной бумаге и тонкой полупрозрачной. Исполнителю заказа следует заранее договориться с клиентом, утвердить пробные образцы перед распечаткой основной массы изданий.

К ГОСТ 54766 2011 прилагаются таблицы.

Офсетная печать

Вторая часть стандарта касается 4-красочной растровой литографии. Допускаются следующие способы изготовления литографической продукции:

• рулонная распечатка с термической фиксацией красителя;
• печатание отдельных листов или бесконечных свитков;
• пробные оттиски при подготовке к глубокой печати.

На входе используются цветоделенные фотоформы. Стандарт оговаривает применение копировальных пластин в качестве позитива и негатива. Растры бывают линейными или непериодическими. Конструкция печатающих машин различается, в том числе применяют узкорулонные для формуляров (востребованы при персональных рассылках).

Цифровые файлы, на основании которых производится распечатка, должны соответствовать 4-компонентному (CMYK) или 3-компонентному (CMY) формату. Выходной ICC-профиль при использовании CMYK подключают при отсутствии его названия в списке.Использование других форматов требует явного задания входного и выходного цветопрофиля для точной колориметрии.

ГОСТ Р 54766 2011 регламентирует следующие показатели:

Читайте также:  Nissan x trail t31 размер шин

• глянец печатаемого материала;
• расцветки набора красок;
• диапазоны значений;
• разрешенные отклонения;
• усиление тона.

Задаются параметры растра: качество (количество градаций), частота, угол поворота, форма точки, допустимое отклонение, суммарное значение. Сведения приводятся отдельно для мелованной бумаги различных видов, офсетной, желтой и тонкой газетной. Спецификации выполнены в виде текстовых пояснений, таблиц и графиков.

За оформлением сертификата ГОСТ Р 54766 2011 – обращайтесь к специалистам компании «НОПСС», мы работаем в Гулькевичах и по всему Гулькевичскому району Краснодарского края и с удовольствием ответим на все ваши вопросы! В нашем штате – только высококвалифицированные специалисты с огромным практическим опытом. Работайте с профессионалами!

Внедрение в РФ стандарта ГОСТ Р 51705.1-2001 системы качества. Управление качеством пищевых продуктов на основе принципов ХАССП позволило российским производителям выйти на международный рынок в качестве равноправного партнера.

Что это такое

В странах Евразийского экономического союза структуры, задействованные в сфере пищевой продукции, обязаны придерживаться принципов HACCP. Общие требования представлены в директиве Совета Европейского сообщества. Обязанность по их внедрению закреплена Техническим регламентом 021/2001. В ЕАЭС несоблюдение требований приводит к существенным административным взысканиям.

В России на основе принципов ХАССП в 2001 году разработан государственный стандарт: ГОСТ Р 51705.1-2001 системы качества. Для подтверждения соответствия ему компании могут получить сертификат. Он не является обязательным на территории РФ, но рекомендуется для следующих групп:

  • Производители пищевой продукции.
  • Предприятия сферы общественного питания.
  • Компании, занимающиеся транспортировкой и/или хранением пищевой продукции.
  • Агропромышленные предприятия, выращивающие сельскохозяйственные культуры.
  • Крупные продавцы продуктов питания. Это могут быть оптовые поставщики и просто супермаркеты.
  • Прочие фирмы, желающие расширить производственную деятельность.

Стоимость, сроки и порядок оформления

Если компания решит оформить сертификат ГОСТ Р 51705.1-2001 ей потребуется получить консультацию специалистов Единого Центра Сертификации по внедрению системы ХАССП. Далее процедура осуществляется в несколько этапов:

  • Обращение с заявкой и заключение договора на оказание услуги.
  • Сотрудники Центра изучают техническую документацию на продукцию, условия ее производства, хранения.
  • Специалисты составляют перечень индивидуальных мероприятий для конкретной организации по внедрению системы, обучают персонал.
  • Разработанная схема реализуется в рамках предприятия заказчика.
  • Специалисты проводят аудит для выявления изменений технологического процесса в соответствии с выданными ранее рекомендациями.
  • При наличии ошибок недостатки устраняются, корректируются.
  • Осуществляется повторный аудит.
  • После выявления положительных изменений предприятие сертифицируется.

Если руководство компании заранее ознакомится с требованиями и внедрит их на предприятии, предварительная процедура не займет много времени. В таком случае достаточно одной проверки. Непосредственно срок оформления сертификата ГОСТ Р 51705.1-2001 занимает один, максимум два дня.

Стоимость рассчитывается, исходя из множества составляющих:

  • Место расположения заказчика и непосредственно производства.
  • Сфера деятельности.
  • Количество задействованных на предприятии работников.
  • Цель оформления.
  • Количество обособленных подразделений.

Минимальная стоимость установлена на уровне 12 500 руб.

Что необходимо для получения

От заказчика для оформления сертификата ГОСТ Р 51705.1 потребуются следующие документы:

  • Заявка от имени руководства.
  • Данные о количестве сотрудников, задействованных в производственной сфере.
  • Учредительная документация.
  • Все действующие на данный срок разрешения, лицензии, сертификаты.

В зависимости от направления и объема производства перечень запрашиваемых документов может увеличиваться.

Что дает оформление

Сертификат ГОСТ Р 51705.1 не обязателен к получению. Но его оформление предоставляет организациям, связанным с продуктовой индустрией ряд преимуществ:

  • Заключение выгодных договоров с зарубежными партнерами на поставку пищевых продуктов. Потенциальные поставщики расценивают наличие документа в качестве подтверждения стабильности и высокого статуса компании.
  • Собственная система контроля за производством, хранением, сбытом продукции. Ее наличие позволяет гарантировать высокое качество товара.
  • Получение права на участие в государственных тендерах.
  • Использование международных принципов и стандартов при изготовлении, хранении и транспортировке.
  • Наличие сертификата ГОСТ Р 51705.1 упрощает процедуру проверки со стороны надзорных органов, т.к. подтверждает высокий уровень безопасности пищевых продуктов на основе принципов ХАССП.
  • Расширение рынка сбыта. Продажа продуктов питания растет пропорционально повышению доверия среди покупателей и потенциальных партнеров.
  • Минимизация убытков за счет уменьшения количества некачественной продукции.
  • Контроль за всеми изменениями в сфере производства и сбыта.

Сертификат ГОСТ Р 51705.1, предоставляемый Единым Центром Сертификации дает право на размещение значка ХАССП на упаковке производимой и поставляемой продукции. Если у компании имеется официальный сайт в интернете, знак располагается на главной странице в качестве подтверждения качества компании и ее товара.

Обращение к специалистам Единого Центра Сертификации гарантирует услуги высококлассных профессионалов, давно работающих в этом сегменте. Они готовы консультировать и помогать клиентам на всех этапах сотрудничества.

Комментировать
11 просмотров
Комментариев нет, будьте первым кто его оставит

Это интересно
No Image Автомобили
0 комментариев
No Image Автомобили
0 комментариев
No Image Автомобили
0 комментариев
Adblock detector